武冈南北工程师教你如何选择一台实验室真空冷冻机？

正确选择一台实验室真空冷冻干燥机

一、引言
　　真空冷冻干燥技术简称冻干技术，通常是把含有大量水分的样品，预先降温冻结成固体，再在一定真空条件下使水蒸气直接从固体中升华，达到去除水分干燥的目的，因此应用冻干方式干燥后不会破坏样品原有的化学结构和形态，具有生物活性的材料重新溶解后仍能恢复冻干前的构象和生物学功能。目前冻干技术被广泛应用于化工、食品、材料、医药、生物制品等领域科研和生产中，如生物制品、生化药物；微生物和藻类；还有一些易损、易氧化物质的干燥操作，如生物标本和生物组织、历史档案、文物的除湿保藏、微孔零件的除湿等。
　　真空冷冻干燥机简称冻干机，是实现冻干的设备，涉及到制冷、真空、机械、电器控制等领域的知识，实验室系列冻干机基本组成包括真空泵、冷阱、冻干腔、真空度和温度控制系统、其它功能配件如多歧管、压盖装置、搁板等。本文主要介绍选择实验室系列冻干机时要考虑的因素。
二、实验室系列冻干机的分类
　　实验室系列冻干机一般体积小、功能多、性能稳定、测试系统准确度高，能适应多种物料的冻干实验。主要划分方法有：
1、按照冻干方式划分。当样品量较少的情况下可无需超低温冰箱预冻，直接将样品放在冷阱中冻干的方式称为Process A；样品在冷阱以外预冻后再冻干的方式称Process B。
　　支持Process A冻干的冻干机。此类从样品的预冻直至冻干整个过程均不需要人工操作的机器称作原位冻干机。原位冻干机是冻干机发展方向，是进行冻干工艺摸索的理想选择，特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干。

　　支持Process B冻干的冻干机。冻干腔和冷阱为立的上下结构，冻干腔没有预冻功能，一般可以归为Process B冻干方式。该类型的冻干机在物料预冻结束后转入干燥过程时需人工操作。大部分实验型冻干机都为钟罩型，冻干腔多采用透明有机玻璃罩，便于观察物料的冻干情况。
2、按照功能选择
　　普通搁板型：物料散装于物料盘中的冻干。如图1所示。   
　　带压盖装置型：适用于西林瓶冻干方式，冻干准备时，按需要将物料分装在西林瓶中，浮盖瓶盖后进行冻干，干燥结束后操作压盖装置压紧瓶盖，即可完成冻干，此操作可避免二次污染、重新吸附水分，易于长期保存。如图2所示。
 
　　多歧管型：利用多歧管或者冻干腔烧瓶，对旋冻在瓶内壁的物料进行干燥，这时烧瓶作为容器接在干燥箱外的歧管上，烧瓶中的物料靠室温加热，通过多歧管开关装置，可按需要随时取下或装上烧瓶，不需要停机。如图3和图4所示。
　　带预冻功能型：物料预冻过程，冷阱作为预冻腔预冻物料，在干燥过程，冷阱为捕水器，捕获物料溢出的水分。带预冻功能的冻干机，冷冻干燥过程物料的预冻、干燥等均在冻干机上完成，冻干机使用效率高，节省了低温冰箱的费用。

三、选购冻干机时应考虑的因素
1、制造商的选择。SHOU选知名品牌，且有着多年的生产冻干机的经验和技术、已经处于优异水平的冻干机。
2、冷阱温度。冷阱是置于冻干腔和真空泵之间，用于捕集蒸汽的装置。冷阱温度越低，冷阱的捕获能力越强，但冷阱温度低，对制冷要求高，机器成本及运转费用相对也高。
Christ实验室冻干机的冷阱温度主要有-55℃、-85℃、-105℃三个档次。冷阱温度为-55℃的冻干机适用于水溶剂或者溶剂凝固点在-40℃以上的产品冻干，冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃，捕水能力提升明显，冷阱温度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明显。因此，在没有特殊需求的情况下，选用冷阱温度-55℃即可。冷阱温度为-85℃左右的冻干机适用于大部分产品如含有有机溶剂的产品冻干，冷阱温度为-105℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。
3、凝冰量。是指冷阱可以捕获蒸汽的量，和实验室每天实验操作样品中水或其它溶剂升华的总量有关。Christ实验室冻干机的冷阱凝冰量有2.5kg、4kg、8kg、16kg和24kg，适合各种不同的实验量要求。
4、真空度
真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。实验操作的真空度应在一个合理的范围之内，真空度太高，不利于传热，干燥速度反而下降。
5、控制显示系统
　　实验室系列的冻干机，主要应用于物料的冻干、小批量生产和冻干工艺条件试验等。控制系统要具备实时显示冻干过程参数，如冷阱温度、真空度、阶段时间和过程总时间等；设定、修改及有效地执行冻干工艺程序；优异具备通讯接口，便于数据采集、保存。Christ实验室冻干机系列采用的控制器类型有LD plus、LSC和LSC plus控制器，适用于不同实验需求。LSC plus控制器新推出中文操作界面，还能支持共晶点测试功能、冻干曲线记录软件、称重系统等工艺研究工具，是进行冻干工艺条件探索、冻干质量控制探索的得力工具。此外，LSC plus控制器还可以和前开门方型冻干腔匹配，便于上料。
6、冻干方式和功能。根据具体的样品，冻干的方式亦有不同选择。常见的实验室冻干实验均采取的是Process B方式，即在冻干腔内冻干或者挂瓶冻干，如果是冻干腔冻干即需要选购冻干腔，需要做西林瓶冻干还要选择压盖装置；如果是挂瓶冻干，则要选择多歧管，适用于圆底烧瓶，宽口滤瓶或安瓿瓶，但要注意是否需要选择相应的适配器来结合使用；如果用户试验中涉及的样品既有腔内冻干，也有外挂瓶冻干的则可以选择带外挂口的冻干腔。
　　不同的实验、不同的样品对冻干机的功能要求不同，一般而言，对于食品、中草药、粉末材料等样品冻干一般建议采用搁板型冻干机；而对于西林瓶操作则必须要选择带压盖装置的冻干机；微生物菌种冻干保存建议采用挂瓶式并一定要选择安瓿瓶适配器来冻干；如果要做冻干工艺曲线研究的则一定要选择控制器可支持共晶点测试装置和软件等工作的机型……选择的宗旨就是一定依据具体的需求来做配置。